相关信息如下表所示。
化合物 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/g·cm-3 | 水溶性 |
TiCl4 | -25 | 136 | 1.5 | 易水解生成难溶于水的物质,能溶于有机溶剂 |
CCl4 | -25 | 76.8 | 1.6 | 难溶于水 |
请回答下列问题:
①关闭分液漏斗活塞 ②打开分液漏斗活塞
③停止加热,充分冷却 ④加热装置D中陶瓷管
实验室制取联苄的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)
实验步骤:
①在三颈烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3 , 由滴液漏斗滴加10.0mL 1,2-二氯乙烷,控制反应温度在60~65℃,反应约60min。
②将反应后的混合物依次用2%Na2CO3溶液和水洗涤,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静置、过滤,蒸馏收集一定温度下的馏分,得联苄18.2g。
相关物理常数和物理性质如下表:
名称 | 相对分子质量 | 密度/g·cm-3 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
苯 | 78 | 0.88 | 5.5 | 80.1 | 难溶于水,易溶于乙醇 |
1,2-二氯乙烷 | 99 | 1.27 | -35.3 | 83.5 | 难溶于水,可溶于苯 |
联苄 | 182 | 0.98 | 52 | 284 | 难溶于水,易溶于苯 |
物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
其他性质 |
SO2Cl2 |
-54.1 |
69.1 |
①遇水易水解,产生大量白雾,生成两种强酸 ②易分解:SO2Cl2 SO2↑+Cl2↑ |
H2SO4 | 10.4 | 338 | 强吸水性、稳定不易分解 |
实验室用干燥纯净的氯气和过量的二氧化硫在活性炭的催化作用下合成硫酰氯,反应方程式为:SO2(g)+Cl2(g)=SO2Cl2(1) ∆H<0,其实验装置如图所示(夹持仪器已省略):
①在分解产物中分离出硫酰氯的实验操作名称是,现实验室提供的玻璃仪器有漏斗、烧杯、蒸发皿、酒精灯、接液管、锥形瓶,该分离操作中还需要补充的玻璃仪器是、、。
②分离出的产品中往往含有少量的H2SO4 , 请设计实验方案检验产品中有硫酸(可选试剂:稀盐酸、稀硝酸、BaCl2溶液、蒸馏水、紫色石蕊试液):。
I. 在反应罐中加入甲苯、饱和KMn4溶液、Fe2O3(催化剂),加热、回流数小时,充分反应。
Ⅱ. 反应结束后,改为蒸馏装置。加热蒸馏,直至冷凝管壁不再出现油珠。
Ⅲ. 将反应罐中的混合物趁热过滤,滤渣用少量热水洗涤。
Ⅳ. 向滤液中滴加浓盐酸酸化至pH=2,抽滤,用少量水洗涤,干燥得苯甲酸粗品。
V. 将粗苯甲酸加入……,滤液倒入室温下一定量的水中,结晶、洗涤、过滤,得到药用纯苯甲酸。
已知:相关物质的溶解度( g/mL)
温度(℃) |
25 |
50 |
60 |
|
苯甲酸 |
在水中 |
0.0034 |
0.0085 |
0.0095 |
在乙醇中 |
0.4 |
0.7 |
1 |
|
氯化钾 |
在乙醇中 |
难溶 |
A.图1实验中,加热一段时间后发现未加入碎瓷片,应马上添加,以防发生危险
B.图2实验中,应打开活塞,将有机溶剂从下端导管中放出
C.图3实验中,可以用玻璃棒在漏斗中搅拌,以加快过滤速度
D.图4实验中,当加热至有较多固体析出时,即停止加热
物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
密度/g·cm-3 |
溶解性 |
A |
-11.5 |
198 |
1.11 |
A、B互溶,且均易溶于水和酒精 |
B |
17.9 |
290 |
1.26 |
据此分析,将A和B相互分离可选用上图中的图所示仪器。
a.水解 b.裂解 c.分馏 d.干馏
①A中发生反应的化学方程式为 。
②试管B中盛放的溶液是 ,B中分离出的CH3COOCH2CH3中常含有少量的水,最好加入作吸水剂(填标号)。
a.碱石灰 b.氢氧化钾 c.无水硫酸钠
A中加入15mL无水苯和少量铁屑。再小心加入4.0mL液态溴。根据相关知识回答下列问题
装置中发生反应的化学方程式为。
将三颈烧瓶内反应后的液体分离出的操作是(填操作名称);将液体依次进行下列实验操作就可得到较纯净的溴苯。
①用蒸馏水洗涤,振荡,分液;②用5%的NaOH溶液洗涤,振荡,分液;③用蒸馏水洗涤,振荡,分液;④加入无水CaCl2粉末干燥;⑤(填操作名称)。
反应结束后要使装置甲中的水倒吸入装置乙中,这样操作的目的是
已知:
名称 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/(g·mL-1 ) | 溶解性 |
苯 | 5.5 | 80.1 | 0.88 | 不溶于水,易溶于有机溶剂 |
苯乙酮 | 19.6 | 203 | 1.03 | 微溶于水,易溶于有机溶剂 |
乙酸酐 | -73 | 139 | 1.08 | 有吸湿性,易溶于有机溶剂 |
乙酸 | 16.6 | 118 | 1.05 | 易溶于水,易溶于有机溶剂 |
步骤I:向三颈烧瓶中加入39 g苯和44.5 g无水氯化铝,在搅拌下滴加25.5 g乙酸酐(C4H6O3),在70~80℃下加热45min,发生反应: +(CH3CO)2O +CH3COOH。
步骤II:冷却后将反应物倒入100g冰水中,有白色胶状沉淀生成,采用合适的方法处理,水层用苯萃取,合并苯层溶液,再依次用30 mL 5% NaOH溶液和30 mL水洗涤,分离出的苯层用无水硫酸镁干燥。
步骤III:常压蒸馏回收苯,再收集产品苯乙酮。
请回答下列问题:
A | B | C | D |
|
|
|
|
升华 | 分液 | 过滤 | 蒸馏 |
实验步骤:
ⅰ.在A装置的圆底烧瓶中装入2/3容积的水,加1~2粒沸石。在B的圆底烧瓶中加入20 g花椒籽粉和50 mL水。
ⅱ.加热A装置中的圆底烧瓶,当有大量蒸气产生时关闭弹簧夹,进行蒸馏。
ⅲ.向馏出液中加入食盐至饱和,再用15 mL乙醚萃取2次,将两次萃取的醚层合并,加入少量无水 ;将液体倾倒入蒸馏烧瓶中,蒸馏得花椒油。
回答下列问题:
①停止加热 ②打开弹簧夹 ③关闭冷凝水