制备实验方案的设计知识点题库

CuSO₄是一种重要的化工原料，其有关制备途径及性质如图所示．下列说法不正确的是（　　）

A . 相对于途径①，途径②更好地体现了绿色化学思想 B . Y可以是葡萄糖溶液 C . 利用途径②制备16g硫酸铜，被还原的硫酸的物质的量为0.1mol D . 途径①所用混酸中H₂SO₄与HNO₃物质的量之比最好为3：2

以炼锌烟尘（主要成分为ZnO，含少量CuO和FeO为原料，可以制取氧化锌和金属锌）

（1） Ⅰ、制取氯化锌主要工艺如图：
下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol•L^﹣¹计算）．
金属离子
开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe³⁺
1.1
3.2
Zn²⁺
5.2
6.4
Fe²⁺
5.8
8.8
①加入H₂O₂溶液发生反应的离子方程式为．
②流程图中，为了降低溶液的酸度，试剂X不可以是（选填序号）；pH应调整到
a．ZnO b．Zn（OH）₂c．Zn₂（OH）₂CO₃d．ZnSO₄
③氯化锌能催化乳酸（2﹣羟基丙酸）生成丙交酯（C₆H₈O₄）和聚乳酸，丙交酯的结构简式为，聚乳酸的结构简式为．
（2） Ⅱ、制取金属锌采用碱溶解{ZnO（s）+2NaOH（aq）+H₂O（l）═Na₂[Zn（OH）₄]（aq）}，然后电解浸取液．
①以石墨作电极电解时，阳极产生的气体为；阴极的电极反应为．
②炼锌烟尘采用碱溶，而不采用酸溶后电解，主要原因是

实验室制备1，2﹣二溴乙烷，用16.0g的溴和足量的乙醇制备1，2﹣二溴乙烷，实验结束后得到9.4g产品．实验装置如图所示：

有关数据列表：

	乙醇	1，2﹣二溴乙烷	乙醚
状态	无色液体	无色液体	无色液体
密度/g•cm^﹣³	0.79	2.2	0.71
沸点/℃	78.5	132	34.6
熔点/℃	﹣130	9	﹣116
溶解性	易溶水	难溶水	微溶于水

请回答下列问题：

（1）在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其主要目的是（填正确选项前的字母；
a、引发反应 b、加快反应速度 c、防止乙醇挥发 d、减少副产物乙醚生成
（2）在装置C中应加入，其目的是；（填正确选项前的字母）
a、水 b、浓硫酸 c、氢氧化钠溶液 d、酸性KMnO₄溶液
（3）判断该制备反应已经结束的最简单的方法是．
（4）将1，2﹣二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在层（填“上”或“下”）；
（5）在装置B中较长玻璃导管的作用是；
（6）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是，但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是；
（7）本实验中，1，2﹣二溴乙烷的产率为．

实验室常用如图所示装置制取少量乙酸乙酯．请回答下列问题：

（1）试管a中需加入浓硫酸、乙酸各2mL，乙醇3mL，应该先加入，再加入，最后加入．
（2）试管a中发生反应的化学方程式是，反应类型是，通常加入几片碎瓷片，其作用是．
（3）试管b中加入饱和Na₂CO₃溶液，其作用是．
（4）反应结束后，振荡试管b，静置．观察到的现象．

沉淀碳酸钙主要用于食品、医药等行业。以精选石灰石（含有少量MgCO₃、FeCO₃杂质）为原料制备沉淀碳酸钙的工艺流程如下：

（1）流程中可以循环利用的物质有气体Ⅰ、气体Ⅱ和（填化学式）。
（2） “碳化”时发生反应的离子方程式为，该过程中通入气体Ⅰ和气体Ⅱ的顺序是。
（3）工业上常用电解氯化钠和氯化钙熔融物来制备金属钠，原理如下图所示：
①电解过程中，加入氯化钙的目的是。
②石墨电极发生的电极反应方程式为。
③电解得到的Na中约含1%的Ca，除去其中少量Ca的方法为。
已知部分物质的熔沸点如下表：

某学习小组在实验室制取CO₂气体的过程中，不慎用到了浓盐酸，导致制得的CO₂气体中混有HCl气体，他们设计了如下除去HCl气体并探究CO₂与过氧化钠（Na₂O₂）反应的实验。【已知：2H₂O+ 2Na₂O₂ = 4NaOH + O₂↑】请回答下列问题：

（1）装置A的作用是：；
（2）为确定反应后装置B硬质玻璃管中固体的成分，小组同学取适量固体于试管中，加入足量的蒸馏水溶解，形成溶液M，无气泡产生，则该固体中不含，该小组同学继续进行探究。
（3）【提出问题】反应后硬质玻璃管中固体的成分是什么？
【做出猜想】猜想一：Na₂CO₃ 猜想二：NaOH 猜想三：Na₂CO₃和NaOH，经过讨论，大家一致认为猜想二不合理，理由是：（用化学方程式表示）。
（4）【实验验证】小组同学取上述形成的溶液M于试管中，向其中加入过量的溶液，若产生白色沉淀，过滤，向滤液中滴加几滴酚酞试液，溶液变红，则证明猜想三成立。
（5）【交流反思】小组中有同学认为，将上述滤液中滴加的酚酞试液换成硝酸铜溶液，也能得出同样的结论，你认为该同学的观点（填“正确”或“错误”），理由是：（用化学方程式表示）。
（6）【拓展延伸】在盛有氯化铵浓溶液的试管中，加入足量的过氧化钠（Na₂O₂）固体，有气泡产生，试管口湿润的红色石蕊试纸变蓝，产生的气体是。

重铬酸钾常用作有机合成的氧化剂和催化剂等。由含铬废液(主要含Cr³⁺、Fe³⁺、K⁺、SO₄^2-等)制备K₂Cr₂O₇的流程如下图所示。

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已知：I 在酸性条件下，H₂O₂能将Cr₂O₇^2-还原为Cr³⁺

II相关金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：

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回答下列问题：

（1）滤渣②的主要成分为(填化学式)。
（2）写出“氧化”步骤中反应的化学方程式。
（3） “加热”操作的目的是。
（4） “酸化”过程中发生反应2CrO₄^2-+2H⁺ $\text{[math]}$ Cr₂O₇^2-+H₂O (K=4×10¹⁴L³.mol³)已知，“酸化”后溶液中c(Cr₂O₇^2-)=1.6×10^-3mol/L则溶液中c(CrO₄^2-)=
（5） “结晶”后得到K₂Cr₂O₇(M=294g.mol^-1)产品0.5000 g，将其溶解后用稀H₂SO₄酸化，再用浓度为1.0000 mol.L^-l(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ 标准溶液滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为9.00 mL，则产品的纯度为。[滴定反应为：K₂Cr₂O₇+6(NH₄)₂Fe(SO₄)₂+7H₂SO₄ =K₂SO₄ +Cr₂(SO₄)₃ +6(NH₄)₂SO₄+3Fe₂(SO₄)₃+7H₂O]
（6）在K₂Cr₂O₇存在下，可利用微生物电化学技术实现含苯酚废水的有效处理，其工作原理如下图所示。

①负极的电极反应式为；

②一段时间后，中间室中NaCl溶液的浓度(填“增大”、“减小”或“不变”)。

过氧化钙可用于治理赤潮、应急供氧等。已知：过氧化钙，为白色或淡黄色结晶粉末，难溶于水，不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，常温下干燥品很稳定，能溶于稀酸生成过氧化氢。某小组同学探究过氧化钙的制法和性质：

（1）甲、乙两位同学设计的过氧化钙实验室制法如下，其中产率较低的是(填A、B)
方法A Ca (OH)₂(s) + H₂O₂⇌CaO₂(s) + 2H₂O

方法B CaCl₂(s) + H₂O₂⇌CaO₂(s) + 2HCl

方法A所得产品中纯度不高，所含杂质主要是(填化学式)

如果不加入稳定剂，则两种方法都需在5℃以下进行实验，原因可能是。
（2）丙同学认为CO₂、SO₂与过氧化钙的反应原理相同，丁同学认为SO₂具有较强的还原性，而CO₂没有，故而反应原理不相同。他们设计了如下实验装置，通过测量装置E中所得气体体积判断反应情况：

①试剂B的作用是。

②若实验中SO₂足量，且与过氧化钙充分反应，取反应后的固体进行探究，以验证过氧化钙与SO₂反应的生成物。若SO₂未被氧化，则反应的化学方程式为：。

③装置E中收集到的氧气体积为V L(已换算成标准状况下)，若SO₂完全被氧化，则V =。

（3）某工厂利用电石渣(主要成分为氢氧化钙)生产过氧化钙的生产流程如下：

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用上述方法制备过氧化钙(CaO₂·8H₂O)，搅拌步骤的化学方程式是。

②某小组采用单变量法确定温度、H₂O₂浓度对产率的影响，结果如下，则实际生产应选择的适宜条件为。

H₂O₂%	30%	25%	20%	15%	10%	5%
产率	60.40	62.42	64.54	63.20	63.10	62.40
温度(℃)	50	40	30	20	10	0
产率	43.24	52.80	64.54	63.80	60.45	52.40

以下是制备环丁基甲酸的反应过程，下列说法错误的是（）

$\text{[math]}$ $\text{[math]}$

A . a→b的反应属于取代反应 B . b的一氯代物有4种（不考虑立体异构） C . 可利用1－氯－3－溴丙烷合成a，使用的试剂依次是：氢氧化钠醇溶液→酸性高锰酸钾溶液→浓硫酸和乙醇 D . 将c中四元环的一个氢原子用苯基（

）取代可出现3种具有手性碳的有机物

叠氮化钠(NaN₃)常用作汽车安全气囊及头孢类药物生产等。水合肼还原亚硝酸甲酯(CH₃ONO)制备叠氮化钠(NaN₃)的工艺流程如下：

已知：i．叠氮化钠受热或剧烈撞击易分解，具有较强的还原性。

ii．相关物质的物理性质如下表：

相关物质	熔点℃	沸点℃	溶解性
CH₃OH	-97	67.1	与水互溶
亚硝酸甲酯(CH₃ONO)	-17	-12	溶于乙醇、乙醚
水合肼(N₂H₄·H₂O)	-40	118.5	与水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿
NaN₃	275	300	与水互溶，微溶于乙醇，不溶于乙醚

（1）步骤I总反应的化学方程式为。
（2）实验室模拟工艺流程步骤II、III的实验装置如图。

①步骤II三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为。该反应放热，但在20℃左右选择性和转化率最高，实验中控制温度除使用冷水浴，还需采取的措施是。

②步骤II开始时的操作为(选填字母编号)。步骤III蒸馏时的操作顺序是(选填字母编号)。

a．打开K₁、K₂b．关闭K₁、K₂c．打开K₃d．关闭K₃e．水浴加热 f．通冷凝水
（3）步骤IV对B溶液加热蒸发至溶液体积的三分之一，冷却析出NaN₃晶体，减压过滤，晶体用乙醇洗涤2～3次后，再干燥。精制NaN₃的方法是。
（4）实验室用滴定法测定产品纯度。测定过程涉及的反应为：
2(NH₄)₂Ce(NO₃)₆＋2NaN₃=4NH₄NO₃＋2Ce(NO₃)₃＋2NaNO₃＋3N₂↑

Ce⁴^＋＋Fe²^＋=Ce³^＋＋Fe³^＋

称取2.50 g产品配成250 mL溶液，取25.00 mL置于锥形瓶中，加入V₁ mLc₁ mol·L^-1(NH₄)₂Ce(NO₃)₆溶液，充分反应后稍作稀释，向溶液中加适量硫酸，滴加2滴邻菲哕啉指示剂，用c₂ mol·L^-1(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定过量的Ce⁴^＋，消耗标准溶液V₂ mL。

①产品纯度为。

②为了提高实验的精确度，该实验还需要。

下图是以烃A为原料生产人造羊毛和聚氯乙烯（ $\text{[math]}$ ）的合成路线。

下列说法错误的是（）

A . 合成人造羊毛的反应属于加聚反应 B . A生成C、D的反应属于加成反应 C . D的结构简式为 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 的链节为 $\text{[math]}$

D . 烃A的结构简式为 $\text{[math]}$

苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如图：

试剂相关性质如表：

	苯甲酸	乙醇	苯甲酸乙酯
常温性状	白色针状晶体	无色液体	无色透明液体
沸点/℃	249.0	78.0	212.6
相对分子量	122	46	150
溶解性	微溶于冷水，溶于热水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂	与水任意比互溶	难溶于冷水，微溶于热水，易溶于乙醇和乙醚

回答下列问题：

（1）反应前为了提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为，步骤“酯化”中的反应方程式为。
（2）步骤“酯化”的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)，将一小团棉花放入仪器 $\text{[math]}$ 中靠近活塞孔处，将吸水剂放入仪器 $\text{[math]}$ 中，在仪器 $\text{[math]}$ 中加入 $\text{[math]}$ 纯化后的苯甲酸晶体， $\text{[math]}$ 无水乙醇(约 $\text{[math]}$ )和 $\text{[math]}$ 浓硫酸，加入沸石，加热至微沸，回流反应 $\text{[math]}$ 。
①仪器 $\text{[math]}$ 的名称是，冷凝回流的物质是。
②仪器 $\text{[math]}$ 中加入吸水剂的目的是，
③仪器 $\text{[math]}$ 中反应液应采用的加热方式是。
（3）反应结束后，对 $\text{[math]}$ 中混合液进行分离提纯。
①操作Ⅰ的名称是。
②试剂 $\text{[math]}$ 是冷的 $\text{[math]}$ 溶液，其作用是。最终得到产物纯品 $\text{[math]}$ ，实验产率为。

下列实验的结论正确的是（）


A．验证干燥的氯气没有漂白性	B．不能较长时间观察到Fe(OH)₂白色絮状沉淀	C．证明氧化性： Cl₂>Br₂>I₂	D．选择合适的药品，可用于制备少量的Cl₂、O₂等气体

A . A B . B C . C D . D

马日夫盐[Mn(H₂PO₄)₂·2H₂O]和碱式碳酸铜[Cu₂ (OH)₂CO₃]具有广泛用途。某化工厂拟以软锰矿(含MnO₂和少量Fe₂O₃、SiO₂)和辉铜矿(含Cu₂S和少量SiO₂、Fe₂O₃)为原料生产马日夫盐和碱式碳酸铜，其工艺流程如下图所示。

已知：①MnO₂有较强的氧化性，能将金属硫化物中的硫氧化为单质硫；

②该条件下：K_sp[Fe(OH)₃]=1.0×10^-38 ，K_sp[Cu(OH)₂]= 1.0×10^-20 ，K_sp[Mn(OH)₂]=1.0×10^-14。

回答下列问题：

（1）滤渣1的主要成分是(写化学式)，酸浸时，Cu₂S和MnO₂反应的化学方程式为。
（2）检验浸出液中是否含有Fe²⁺ ，可用K₃Fe(CN)₆溶液，浸出液中含有Fe²⁺的现象是。
（3）试剂x为某种酸式盐，从产品纯度来看，x最好为(写化学式)。
（4）本工艺中可循环使用的物质是(写化学式)。
（5）若浸出液中c(Mn²⁺)=c(Cu²⁺)=1.0 mol·L^-1 ，则流程中调节浸出液pH=a，其中a的范围为(当离子浓度≤1.0×10^-5 mol·L^-1时，沉淀完全)。
（6）除Fe³⁺也可以用合适的萃取剂，Fe³⁺的萃取率与pH的关系如图所示，pH>1.7后，随pH增大，Fe³⁺萃取率下降的原因是。

$\text{[math]}$ (铋酸钠，浅黄色不溶于冷水的固体)是分析化学常用试剂。工业上以辉铋矿粉(主要成分是 $\text{[math]}$ ，含少量 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 等杂质)为原料制备铋酸钠的流程如下：

请回答下列问题：

（1） “浸渣”的主要成分是(填化学式)。用硝酸替代“盐酸， $\text{[math]}$ ”也可以实现“酸浸”，从环保角度考虑，存在的缺点是。
（2）检验“酸浸”液中是否含 $\text{[math]}$ ，可选择的试剂是____(填标号)。

A . KSCN溶液 B . $\text{[math]}$ 溶液 C . KSCN溶液和双氧水
（3） “除铁”的离子方程式为。
（4）已知 $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 的平衡常数 $\text{[math]}$ 。 $\text{[math]}$ 的平衡常数 $\text{[math]}$ 。

（5）探究 $\text{[math]}$ 的性质：

实验	操作	现象
Ⅰ	取少量 $\text{[math]}$ 粉末于试管中，加入浓盐酸，振荡；用镊子夹一块湿润的淀粉KI试纸放置在试管口上方	浅黄色固体溶解，产生黄绿色气体，试纸变蓝
Ⅱ	在稀硫酸酸化的 $\text{[math]}$ 溶液中加入 $\text{[math]}$ 粉末，振荡	无色溶液变紫红色溶液

①实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为。

②结合上述实验及所学知识，在酸性条件下， $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 的氧化性由强到弱的顺序是。(填化学式)。

③结合上述流程中“氧化”步骤中发生的反应，说明 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 的氧化性相对强弱不一致的主要原因是。

镍是一种硬而有延展性并具有铁磁性的金属，它能够高度磨光和抗腐蚀，工业上用红土镍矿[主要成分为 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、NiO、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ ]为原料，采用硫酸铵焙烧法选择性提取镍并回收副产物黄铵铁矾[化学式可表示为 $\text{[math]}$ ，摩尔质量为 $\text{[math]}$ ]的工艺流程如图所示：

已知：

① $\text{[math]}$ ② $\text{[math]}$

（1）除铁时加入的 $\text{[math]}$ 的用量高于理论用量的原因是。(写出2点)
（2）经分析矿样中大部分铁仍以氧化物形式存在于“浸渣”中，只有部分FeO在空气中焙烧时与 $\text{[math]}$ 反应生成 $\text{[math]}$ 该反应的化学方程式为；“浸渣”的主要成分除含有铁元素的化合物外还有(填化学式)。

（3）该工艺条件下， $\text{[math]}$ 生成 $\text{[math]}$ 沉淀， $\text{[math]}$ 生成 $\text{[math]}$ 或黄铵铁矾沉淀，开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表：

沉淀物	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	黄铵铁矾
开始沉淀时的pH	7.1	2.7	1.3
沉淀完全 $\text{[math]}$ 时的pH	9.2	3.7	2.3

若残留在浸出液中的铁完全转化为黄铵铁矾除去，“除铁”时通入 $\text{[math]}$ 调节溶液pH的范围是。

（4） “沉镍”时pH调为8.0，滤液中 $\text{[math]}$ 浓度约为mo/L $\text{[math]}$ 。
（5）由所得滤液获得 $\text{[math]}$ 晶体时，常用无水乙醇代替蒸馏水作洗涤剂，原因是(写出2点)
（6）对黄铵铁巩进行热分解实验，其结果如下图所示，则黄铵铁矾的化学式为。(已知：黄铵铁矾在300℃前分解释放的物质为 $\text{[math]}$ ，300-575℃之间只有 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 放出，此时残留固体只存在Fe、O、S三种元素，670℃以上得到的是纯净的红棕色粉末)。

二氯化二硫 $\text{[math]}$ 是一种金黄色油状液体(沸点138℃)，用作除草剂、橡胶硫化剂等。制备装置如图(夹持和加热装置略)。

已知： $\text{[math]}$ 遇水发生反应 $\text{[math]}$ ；热稳定性差；能被 $\text{[math]}$ 氧化为 $\text{[math]}$ ；硫黄的熔点为113℃，沸点为445℃，

回答下列问题：

（1） $\text{[math]}$ 电子式为。
（2）制备 $\text{[math]}$ 的实验步骤如下：
步骤1：检查装置气密性，加入硫黄，通氮气；
步骤2：一段时间后加热A中三颈烧瓶至110℃~115℃，使硫黄熔化；
步骤3：改通氯气，于115℃~125℃氯化一段时间后改通氮气；
步骤4：......；
步骤5：停止加热，持续通氮气至冷却。
①步骤1开始时需打开关闭(填“ $\text{[math]}$ ”、“ $\text{[math]}$ ”或“ $\text{[math]}$ ”)。通氮气的目的是；步骤4是。
②证明有 $\text{[math]}$ 生成的现象是。反应过程应控制 $\text{[math]}$ 的量，原因是；装置C可选择(填标号)。
（3）为测定产物纯度，实验操作如下：
Ⅰ．实验前称重B装置为 $\text{[math]}$ ，实验后称重为 $\text{[math]}$ (均不包含冰盐水)，取出 $\text{[math]}$ 产品备用，剩余产品进行后续实验；
Ⅱ．撤掉装置A、C和B中冰盐水，重新更换足量的NaOH溶液，直接连接装置B、D；
Ⅲ．打开 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ ，并不断向B中通入水蒸气、将 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 全部赶出；
Ⅳ．实验结束后，取下锥形瓶，滴加几滴酚酞，用 $\text{[math]}$ 盐酸标准溶液滴定剩余的 $\text{[math]}$ 溶液，消耗盐酸 $\text{[math]}$ ；
Ⅴ．不加样品，做空白对照实验，消耗盐酸 $\text{[math]}$ 。
①产品中 $\text{[math]}$ 的纯度为(写出表达式)。
②下列操作可能会导致测定结果偏高的是(填标号)。
a．水蒸气的通入时间较短
b．操作Ⅳ滴定后仰视滴定管读数
c．操作Ⅴ滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡

高铁酸钾(K₂FeO₄)是一种强氧化剂和环境友好型水处理剂，易分解，遇水和酸易变质。某学习小组在实验室对高铁酸钾的制备和一些性质进行探究。回答下列问题：

（1）高铁酸钾的制备，装置如图1所示。
步骤一：将b中饱和NaOH溶液全部逐滴滴入a中，充分反应；
步骤二：由b向a中反应后液体中加入饱和KOH溶液；
步骤三：将a中所得浊液移出，分离提纯。
①仪器b的名称是，其侧管的作用为。
②a中制备Na₂FeO₄反应的离子方程式为。
③K₂FeO₄悬浊液经过滤、洗涤，可得粗产品。粗产品中的可溶性杂质可通过方法进一步提纯。
（2） K₂FeO₄遇水转化为Fe(OH)₃ ，则其能用于净水的原理为：。
（3）用图2所示装置探究K₂FeO₄受热分解的产物。设计实验方案证明完全分解后的固体产物中不含Fe(II)：取完全分解后的少量固体，溶于稀硫酸，。
（4）实验室可用间接碘量法测定含少量KCl杂质的K₂FeO₄样品的纯度：称取0.9000gK₂FeO₄样品溶于碱性KI溶液中，调节pH使混合液充分反应。用1.000mol·L^-1的Na₂S₂O₃标准溶液进行滴定，消耗Na₂S₂O₃标准溶液15.00mL。请计算K₂FeO₄样品的纯度：。
已知： $\text{[math]}$ +4I^-+8H⁺=Fe²⁺+2I₂+4H₂O；I₂+2 $\text{[math]}$ = $\text{[math]}$ +2I^-。

以软锰矿(主要成分为MnO₂ ，还含少量Fe、Si、Al、Ca、Mg等的氧化物)和硫铁矿(主要成分FeS₂)为原料，两矿联合浸取可制备大颗粒的电池用Mn₃O₄。

（1）浸取：将软锰矿与硫铁矿粉碎混合，用硫酸浸取。研究发现，酸浸时，FeS₂和MnO₂颗粒构成两个原电池反应，其原理如图所示(部分产物未标出)。
①若FeS₂原电池中生成单质S，其电池总反应的离子方程式为。
②随硫铁矿的增加，锰的浸出率降低，可能的原因是。
（2）除钙镁：向已除去Fe、Al、Si元素的MnSO₄溶液中(pH约为5)加入NH₄F溶液，将Ca^2＋、Mg^2＋转化为氟化物沉淀。则 $\text{[math]}$ =。 [已知K_sp(MgF₂)=5×10^-11 ， K_sp(CaF₂)=5×10^-9]
（3）氧化：将“沉淀”步骤所得含少量Mn₂(OH)₂SO₄的Mn(OH)₂固体滤出，洗净，加水打成浆，浆液边加热边持续通空气，制得Mn₃O₄。
①写出由Mn(OH)₂反应得到Mn₃O₄的化学方程式。
②沉淀加热通空气过程中溶液pH随时间变化如图所示，其中pH先基本不变后迅速下降的原因是。
③所得产物中锰元素含量随通入空气时间的变化如图所示，当通空气时间超8小时，产物中锰元素含量减小的原因是。

碳酰氯(COCl₂)俗名光气，熔点为-118℃，沸点为8.2℃，遇水迅速水解，生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl₃)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是（）

A . 装置的连接顺序应为 $\text{[math]}$ B . 装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢 C . 装置丁中发生反应的化学方程式为 $\text{[math]}$ D . 冰水混合物的作用是降温，防止 $\text{[math]}$ 挥发

金属离子	开始沉淀的pH	沉淀完全的pH
Fe³⁺	1.1	3.2
Zn²⁺	5.2	6.4
Fe²⁺	5.8	8.8

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