制备实验方案的设计知识点题库

氯化硫（S₂Cl₂）是一种黄红色液体，有刺激性、窒息性恶臭，熔点为﹣80℃，沸点137.1℃．在空气中强烈发烟，易与水发生水解反应．人们使用它作橡胶硫化剂，使橡胶硫化，改变生橡胶热发粘冷变硬的不良性能．在熔融的硫中通入氯气即可生成S₂Cl₂ ．如图是实验室用S和Cl₂制备S₂Cl₂的装置（夹持装置、加热装置均已略去）．

（1）已知S₂Cl₂分子结构与H₂O₂相似，请写出S₂Cl₂的电子式　
（2）装置a中应放试剂为，其作用为；装置c为何水平放置
（3）该实验的操作顺序应为　（用序号表示）．
①加热装置c ②通入Cl₂ ③通冷凝水 ④停止通Cl₂ ⑤停止加热装置c
（4） f装置中应放置的试剂为，其作用为
（5）已知S₂Cl₂水解时，只有一种元素的化合价发生了变化，且被氧化和被还原的该元素的物质的量之比为1：3，请写出该反应的化学方程式

硫酰氯（SO₂Cl₂）是一种化工原料，有如下有关信息：

常温下为无色液体，熔点为﹣54.1℃，沸点为69.1℃，在潮湿空气中“发烟”；100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气．

氯化法是合成硫酰氯的常用方法，实验室合成反应和实验装置如图1：

回答下列问题：

（1）仪器A的名称为，甲中活性炭的作用是，B中加入的药品是．实验时从仪器C中放出溶液的操作方法是．
（2）装置丁中发生反应的离子方程式为．用亚硫酸钠固体和浓硫酸制备二氧化硫气体时，如要控制反应速度，图2中可选用的发生装置是（填写字母）．
（3）氯磺酸（ClSO₃H）加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为，分离产物的方法是．
（4）若缺少装置乙，氯气和二氧化硫可能发生反应的化学方程式为．为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中还需要注意的事项有（只答一条即可）．

由实验室制备下列物质时，不用加入浓H₂SO₄的是（）

A . 由苯制取硝基苯 B . 用乙酸和乙醇制备乙酸乙酯 C . 由液溴和苯制取溴苯 D . 由乙醇制乙烯

根据所学知识，完成题目：

（1） Ⅰ含氮的化合物在化学反应中变化复杂．
现用如图3所示仪器（夹持装置己省略及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物的成分．
已知：①NO+NO₂+2OH^﹣═2NO₂^﹣+H₂O
②气体液化的温度：NO₂ 21℃、NO﹣152℃
a.为了检验装置A中生成的气体产物，上述仪器的连接顺序（按左→右连接）为
b.反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，排除装置中的空气，目的是：
c.在关闭弹簧夹，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体．
①盛装70%浓硫酸的仪器名称是
②实验确认有NO的现象是
d.通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程式是．
（2） Ⅱ．NH₃经一系列反应可以得到HNO₃和NH₄NO₃ ，如图1所示．
【资料卡片】
①NH₄NO₃是一种白色晶体，易溶于水，微溶于乙醇．
②在230℃以上时，同时有弱光：2NH₄NO₃=2N₂↑+O₂↑+4H₂O
③在400℃以上时，剧烈分解发生爆炸：4NH₄NO₃=3N₂↑+2NO₂↑+8H₂O
a.如图2将水滴入盛有硝酸铵的试管中，观察到的A处液面上升，B处液面下降，产生该现象的原因．
b.实验室可以用氯化铵和熟石灰反应来制备氨气，该反应的化学方程式是（填“能”或“不能”）用硝酸铵代替氯化铵．
c.在汽车发生碰撞时，NaN₃会产生（填化学式）气体充满安全气囊来减轻碰撞事故中乘员伤害程度．
d.完成离子反应IV： NO+H₂O=++H⁺ ．

碘化钠是实验室中常用的分析试剂，工业上用铁屑还原法制备NaI的流程如图所示．

请回答下列问题：

（1）判断反应①中碘是否反应完全的方法是．
（2）操作Ⅰ的名称是．
（3）反应①的化学方程式为
（4）反应②中NaIO₃被Fe单质还原为NaI，同时生成Fe（OH）₃ ，写出该反应的化学方程式并用双线桥法表示此反应的电子转移的方向及数目．
（5）在反应②中若有99g NaIO₃被还原，则转移电子的物质的量为 mol．

重铬酸钾是一种常见的强氧化剂．实验室以精选铬铁矿（主要成分可表示为FeO•Cr₂O₃ ，还含有SiO₂、Al₂O₃等杂质）为原料制备重铬酸钾晶体（KCr₂O₇ ，式量294）的流程如下：

请回答下列问题：

（1）操作1中发生的反应有：4FeO•Cr₂O₃+8Na₂CO₃+7O₂ $\text{[math]}$ 8Na₂CrO₄+2Fe₂O₃+8CO₂↑
Na₂CO₃+Al₂O₃ $\text{[math]}$ 2NaAlO₂+CO₂↑

Na₂CO₃+SiO₂ $\text{[math]}$ Na₂SiO₃+CO₂↑

该步骤在常温下的反应速度较慢，为使反应速率增大，可采取的两条措施是．
（2）固体Y中主要含有．（填写化学式）
（3）酸化步骤使含铬物质发生了转化，请写出离子反应方程式．
（4）操作4中的化学反应在溶液中能发生的可能理由是；获得K₂Cr₂O₇晶体的操作依次是：加入KCl固体，在水浴上加热浓缩至，冷却结晶，抽滤，洗涤，干燥．
（5）通过下列实验可测定产品中重铬酸钾的质量分数：
称取重铬酸钾试样1.470g，用100mL容量瓶配制成溶液．移取25.00mL溶液于碘量瓶中，加入适里稀硫酸和足量碘化钾（铬的还原产物为Cr³⁺），放于暗处5min．然后加入一定量的水，加入淀粉指示剂，用0.1500mol/L标准溶液滴定，共消耗标准浓36.00mL．滴定时发生的反应的离子方程式为：I₂+2S₂O₃²^﹣=2I^﹣+S4O₆²^﹣

则所测产品中重铬酸钾的纯度为
（6）有关上述实验过程中涉及的部分实验操作的描述，正确的是

A . 粗产品若要进一步提纯，可以采用重结晶的方法 B . 配制溶液时，用托盘夭平称取试样后，一般经溶解、转移（含洗涤）、定容等步骤，配制成100mL溶液 C . 滴定时，当最后一滴标准溶液滴入时，溶液变为蓝色，且半分钟内不变色，可判断滴定终点 D . 滴定终点时俯视读数，测定结果偏低．

亚硝酸钠是重要的防腐剂．某化学兴趣小组以碳和浓硝酸为起始原料，设计如下装置利用一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠．（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）

查阅资料：①HNO₂为弱酸，室温下存在反应3HNO₂=HNO₃+2NO↑+H₂O；

②在酸性溶液中，NO₂^﹣可将MnO₄^﹣还原为Mn²⁺且无气体生成．

③NO不与碱反应，可被酸性KMnO₄溶液氧化为硝酸

实验操作：

①关闭弹簧夹，打开A中分液漏斗活塞，滴加一定量浓硝酸，加热；

②一段时间后停止加热；

③从C中取少量固体，检验是否是亚硝酸钠．

（1） A中反应的化学方程式是．
（2） B中观察的主要现象是，D装置的作用是．
（3）经检验C产物中亚硝酸钠含量较少．
a．甲同学认为C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠．
生成碳酸钠的化学方程式是．为排除干扰，甲在B、C装置间增加装置E，E中盛放的试剂应是（写名称）．
b．乙同学认为除上述干扰因素外，还会有空气参与反应导致产品不纯，所以在实验操作①前应增加一步操作，该操作是．

硫酸亚锡（SnSO₄）是一种重要的硫酸盐，主要用于电镀工业的镀锡、铝合金表面的氧化着色、印染工业的媒染剂、双氧水去除剂等．某研究小组设计SnSO₄制备路线如下：

查阅资料：

Ⅰ．酸性条件下，锡在水溶液中有Sn²⁺、Sn⁴⁺两种主要存在形式，Sn²⁺易被氧化．

Ⅱ．SnCl₂易水解生成难溶物Sn（OH）Cl（碱式氯化亚锡）．

III．Sn（OH）₂的性质与Al（OH）₃性质相似．请回答下列问题：

（1） SnCl₂粉末需加浓盐酸进行溶解，这样操作的原因是．
（2）反应Ⅰ得到沉淀是SnO，得到该沉淀的离子方程式是．
（3）将反应I滤液中的溶质提取出来的操作是，滤液I溶质的成分是．
（4）酸性条件下，SnSO₄还可以用作双氧水去除剂，发生反应的离子方程式是．
（5）称取SnSO₄•x H₂O晶体50.2g，在隔绝空气的情况下小火加热至结晶水全部失去，冷却称量固体质量为43g，列式计算该晶体的化学式为．

以下是测定某补血剂（FeSO₄∙7H₂O）中铁元素含量的流程图。根据题意完成下列填空：

（1）步骤Ⅲ需要100mL1mol/L的稀硫酸，用98.3%，ρ=1.84g/cm³的浓硫酸配制，所用的玻璃仪器有量筒、烧杯、胶头滴管、及。H₂O₂的作用是。
（2）步骤Ⅴ一系列操作依次是：①过滤②洗涤③④冷却⑤称量⑥恒重操作。操作⑥的目的是；证明操作②是否洗涤干净的操作。
（3）假设实验无损耗，则每片补血剂含铁元素的质量g(用含a的代数式表示)。

高铁酸钠(Na₂FeO₄)具有很强的氧化性，是一种新型的绿色净水消毒剂。工业上以菱铁矿(主要成分是FeCO₃及少量SiO₂)为原料制备高铁酸钠生产过程如下：

（1） Na₂FeO₄中铁元素的化合价为，高铁酸钠用于杀菌消毒时的化学反应类型为(填“氧化还原反应”、“复分解反应”或“化合反应”)。
（2）按照上述流程，步骤①中碱浸时能否用较便宜的Ca(OH)₂替代NaOH (填“能”或“不能”)，理由是。
（3）步骤③中检验Fe²⁺全部转化成Fe³⁺的方法是：。
（4）步骤④中除生成Na₂FeO₄外，还有NaCl生成，其离子方程式为。已知步骤⑤是向Na₂FeO₄溶液中继续加入氢氧化钠固体得到悬浊液，则操作a的名称为。
（5）生产过程中，理论上每获得0.5mol的FeO₄^2-消耗 NaClO的总质量为。
（6）已知几种物质在20℃时的Ksp如下表：

某同学用滴定法测定晶体CoCl₂·xH₂O中的x，常用标准硝酸银法进行滴定，滴定时选择的指示剂是(填编号)。

A．KCl B．KSCN C．K₂S D．K₂CrO₄

若取晶体样品ag溶于蒸馏水中配制100mL溶液取20mL配制溶液于锥形瓶中，加入所选指示剂，用cmol/LAgNO₃溶液滴定至终点消耗标准溶液bmL。则x的表达式为。

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置及有关数据中如图：

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	苯	溴	溴苯
密度/(g•cm^-3)	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解性	微溶	微溶	微溶

按下列合成步骤回答问题：

（1）在装置a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在装置b中小心加入4.0mL液溴。向装置a中滴入几滴液溴，有白雾产生。继续滴加至液溴滴完。装置c的名称为。
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是。

③设计实验，验证苯与液溴发生取代反应：在c，d中增加装有(填化学式)的洗气瓶；取d中溶液于小试管中。
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必须的是(填字母代号)。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是___(填字母代号)。

A . 25mL B . 50mL C . 250mL D . 500mL

某化学小组用粗氧化铜（含少量氧化亚铁及不溶于酸的杂质）制取无水氯化铜，其实验流程如图所示：

图片_x0020_477557650

（1）步骤①中氧化铜与盐酸反应的离子方程式是。

（2）已知Fe²⁺、Fe²⁺、Cu²⁺沉淀的pH如表所示：参照表中给出的数据和试剂，请回答：

	氢氧化物开始沉淀时的pH	氢氧化物沉淀完全时的pH
Fe³⁺	1.9	3.2
Fe²⁺	7.0	9.0
Cu²⁺	4.7	6.7

A.步骤②中X试剂是H₂O₂ ，加入此试剂的目的是，反应的离子方程式是。

B.步骤③中调节溶液pH的试剂Y，可选择下列哪种试剂?（填字母）。

a.NaOH b.CuO C.Na₂CO₃ d.Cu₂（OH）₂CO₃

（3）步骤⑤为了防止有杂质产生，最适宜采取的操作方法是。

1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：

已知： $\text{[math]}$

下列说法正确的是（）

A . 装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率 B . 装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口 C . 用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出 D . 经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品

CS(NH₂)₂（硫脲，白色而有光泽的晶体，溶于水，20℃时溶解度为13.6g；在150 ℃时转变成NH₄SCN）是用于制造药物、染料、金属矿物的浮选剂等的原料。某化学实验小组同学用Ca(HS)₂与CaCN₂（石灰氮）合成硫脲并探究其性质。

（1）制备Ca(HS)₂溶液，所用装置如图（已知酸性：H₂CO₃＞H₂S）：
①装置a中反应发生的操作为；装置b中盛放的试剂是。

②装置c中的长直导管的作用是。
（2）制备硫脲：将CaCN₂与Ca(HS)₂溶液混合，加热至80℃时，可合成硫脲，同时生成一种常见的碱，合适的加热方式是；该反应的化学方程式为。
（3）探究硫脲的性质：①取少量硫脲溶于水并加热，验证有NH₄SCN生成，可用的试剂是（填化学式，下同）
②向盛有少量硫脲的试管中加入NaOH溶液，有NH₃放出，检验该气体的方法为。

③可用酸性KMnO₄溶液滴定硫脲，已知MnO $\text{[math]}$ 被还原为Mn²⁺ ， CS(NH₂)₂被反应为CO₂、N₂及SO $\text{[math]}$ ，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为。

镍矾(NiSO₄·7H₂O)常用于电镀、镍电池、催化剂以及制取其他镍盐等。以镍废渣(主要成分为Ni，含少量Fe、Al、Fe₃O₄、Al₂O₃和不溶性杂质等)为原料合成镍矾的流程如下：

该工艺条件下，有关金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH见下表

金属离子	开始沉淀的pH	完全沉淀的pH
Fe³⁺	1.9	3.2
Al³⁺	3.0	4.7
Fe²⁺	7.0	9.0
Ni²⁺	7.1	9.2

回答下列问题：

（1） "碱浸"的目的是；为提高"酸浸"浸出率，可采取的措施有任写两条)。
（2） "转化"过程中加入H₂O₂的目的是(用离子方程式表示)；Fe^2＋的转化率随温度的变化如图，温度高于40℃，Fe²⁺转化率急速降低的原因可能是。
（3） "除铁"过程需要调节pH至a，a的取值范围是；从化学平衡移动角度解释加入氧化镍除去铁元素的原理。
（4）准确称取ω g镍矾产品配成250mL溶液，取20.00mL所配溶液于锥形瓶中，用c mol·L^-1EDTA(Na₂H₂Y)标准溶液滴定至终点(发生反应Ni²⁺+H₂Y^2-=NiY^2-+2H⁺ ，不考虑杂质反应)，三次实验消耗标准溶液的体积分别为20.02mL、19.98mL、19.40mL，则镍矾的纯度为(只列计算式)。

钯(Pd)广泛应用于现代工业的各个领域，但资源非常有限。工业上从电解精炼银的电解液[主要含AgNO₃、Pd(NO₃)₂、Cu(NO₃)₂、Fe(NO₃)₃、HNO₃]中回收钯的工艺流程如图所示：

请回答下列问题：

（1）已知：阳离子杂质在“调节pH”时均已除去。则“滤渣1”的主要成分除AgOH(或Ag₂O)外，还有(填化学式)。
（2）电解精炼银与电解精炼铜的原理相似，试从电解精炼铜的角度分析电解精炼银的电解液中含有Fe³⁺的原因：、(用电极反应式和离子方程式回答)。
（3） “氧化”时发生反应的离子方程式为。
（4） "沉淀”时加入的NH₄Cl(aq)需过量，目的为。
（5） “还原"时，可选用HCOOH、N₂H₄·H₂O或H₂作还原剂，写出H₂热还原(NH₄)₂PdCl₆的化学方程式：；当与足量的(NH₄)₂PdCl₆反应得到等量的Pd时。消耗HCOOH、N₂H₄·H₂O、H₂的物质的量之比为。(已知：HCOOH、N₂H₄·H₂O、H₂的氧化产物均为无污染的物质)

3D打印对钛粉末的要求很高。熔盐电解精炼是制取钛粉的有效途径。精炼时一般采用等摩尔比的KCl-NaCl熔盐，其中含有一定浓度的低价氯化钛(TiCl_x ， x=2、3)。(已知：①熔盐中Ti³⁺少，Ti²⁺多熔盐电解精炼制得的钛粉颗粒相对粗大；②钛的熔点为1668℃，TiCl₄熔点-24. 1℃、沸点136. 4℃)。

（1）精炼时，粗品质的海绵钛、废钛材等做电解池的极。
（2）采用海绵钛与TiCl₄制取低价钛离子的电解质熔盐时，熔盐中存下如下4个反应：
ⅰ.3Ti⁴⁺+Ti⁰→4Ti³⁺△H₁

ⅱ．Ti⁴⁺+Ti⁰→2Ti²⁺△H₂

ⅲ．Ti⁴⁺+Ti²⁺→2Ti³⁺△H₃

ⅳ．……… △H₄

①反应ⅳ的化学方程式为。

②上述4个反应的平衡常数与温度的关系如下图。由此可知△H₁3△H₂(填“＞”、“＜”或“＝”)。

③有助于制取低价钛离子的电解质熔盐的措施为。
（3）向下图装置中加入海绵钛，从石英管中缓慢加入a mol TiCl₄ ，恒温条件下进行反应。

①平衡时，测得消耗海绵钛及TiCl₄的物质的量分别为b mol、c mol。熔盐中低价钛离子的平均价态为。

②用各离子的物质的量分数表示平衡浓度，则反应ⅲ的平衡常数K₃=。

③若向此平衡体系中继续注入TiCl₄ ，则再次平衡后 $\text{[math]}$ (填“增大”、“减小”或“不变”)
（4）电解精炼制钛粉，偶尔会得到一些相对粗大的钛粉颗粒而影响产品质量，请分析产生的原因(写出1条原因，合理即可。)

实验室利用液溴和乙烯反应制备1，2-二溴乙烷，装置如下图(夹持装置略)所示。下列说法错误的是（）

部分物质的物理性质如下表：

物质	密度/(g·cm^-3)	熔点/℃	沸点/℃
乙醇	0.79	-130	78.5
1，2-二溴乙烷	2.2	9	132

A . 利用装置甲制备乙烯时，温度控制在170℃左右 B . 装置乙的玻璃管中有水柱急剧上升时，要减小乙醇消去反应的速率 C . 装置丙中NaOH溶液的作用是除去乙烯中的 $\text{[math]}$ D . 在生成的液体混合物中加入NaOH溶液，可除去其中的溴单质

氯化镍(NiCl₂·6H₂O)常用于电镀、陶瓷等工业，某实验室以单质Ni为原料制取氯化镍的实验步骤如下：

已知：①Fe(OH)₃完全沉淀pH为3.2；Ni(OH)₂开始沉淀pH为7.2，完全沉淀pH为9.2。

②NiCl₂易水解，从溶液中获取NiCl₂·6H₂O须控制pH＜2。

（1）在三颈烧瓶中(装置见如图)加入一定量Ni粉和水，通入空气，滴入稀硝酸和稀硫酸的混酸，至反应结束，过滤，制得NiSO₄溶液。
①向A装置中通入空气的作用除搅拌外还有。
②若镍粉过量，判断反应完成的现象是。
（2）将所得NiSO₄溶液与NaHCO₃溶液混合反应得到NiCO₃·Ni(OH)₂沉淀，过滤，洗涤。
①沉淀反应的离子方程式为。
②检验NiCO₃·Ni(OH)₂沉淀已经洗涤完全的方法是。
（3）所得NiCO₃·Ni(OH)₂固体中混有少量Fe(OH)₃。请补充完整由NiCO₃·Ni(OH)₂固体制备NiCl₂·6H₂O的实验方案：向NiCO₃·Ni(OH)₂固体中加入盐酸，搅拌，。 [NiCl₂溶解度曲线如图所示。实验中须选用的仪器和试剂：pH计、盐酸、NiCO₃]

肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料，实验室可用苯甲醛、乙酸酐、醋酸钠等原料制取肉桂酸，其中苯甲醛为无色油状液体。已知：

①+ $\text{[math]}$ +CH₃COOH

②部分数据如下表：

	苯甲醛	乙酸酐	肉桂酸	乙酸
溶解度/g	0.3	遇水易水解成乙酸	0.04	互溶
沸点/℃	179.6	138.6	300	118
相对分子质量	106	102	148	60

回答下列问题：

（1） Ⅰ.合成：反应装置如图所示，向A中先后加入研细的无水醋酸钠、5.3g苯甲醛和5.6 g乙酸酐，振荡使之混合均匀；在150~170℃加热1小时，保持微沸状态。
仪器A的名称为。
（2）冷凝管的作用是。
（3）不能将无水CH₃COONa换成CH₃COONa·3H₂O的原因是。
（4） Ⅱ.粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：
①在搅拌下，向反应液中加入20 mL水，再慢慢加入饱和Na₂CO₃溶液；
②然后进行水蒸气蒸馏(使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏来，从而达到分离提纯的目的)
③待烧瓶内溶液冷却至室温后，在搅拌下加入盐酸酸化，析出大量晶体、过滤、洗涤、干燥。
加入饱和Na₂CO₃溶液的作用是。
（5）水蒸气蒸馏除去的杂质是，检验产品中是否含有该杂质的方法是(写出实验操作、现象及结论)。
（6）若得到的肉桂酸晶体产品不纯，采用方法可得到纯度更高的产品。
（7）最后得到纯净的肉桂酸6.2 g，则该反应的产率为(结果精确到0.1%)。

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