制备实验方案的设计知识点题库

对氯苯甲酸是合成非甾族消炎镇痛药的中间体，还能用于燃料和浓药的合成，实验室中制备对氯苯甲酸的反应、装置图如图2：

常温条件下的有关数据如表所示：

	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	密度/g•cm^﹣³	颜色	水溶性
对氯甲苯	126.5	7.5	162	1.07	无色	难溶
对氯苯甲酸	156.5	243	275	1.54	白色	微溶
对氯苯甲酸钾	194.5	具有盐的通性，属于可溶性盐

实验步骤：在规格为250mL的装置A中加入一定量的催化剂、适量KMnO₄、100mL水；安装好装置，在滴液漏斗中加入6.00mL对氯甲苯，在温度为93℃左右时，逐滴滴入对氯甲苯；控制温度在93℃左右，反应2h，过滤，将滤渣用热水洗涤，使洗涤液与滤液合并，加入稀硫酸酸化，加热浓缩；然后过滤，将滤渣用冷水进行洗涤，干燥后称量其质量为7.19g．

请回答下列问题：

（1）装置B的名称是．
（2）量取6.00mL对氯甲苯应选用的仪器是．（填选仪器序号）．

A . 10mL量筒 B . 50mL容量瓶 C . 50mL酸式滴定管 D . 50mL碱式滴定管
（3）控制温度为93℃左右的方法是．对氯甲苯的加入方法是逐滴加入而不是一次性加入，原因是．
（4）第一次过滤的目的是，滤液中加入稀硫酸酸化，可观察到的实验现象是．
（5）第二次过滤所得滤渣要用冷水进行洗涤，其原因是．
（6）本实验的产率是（填标号）．

A . 60% B . 70% C . 80% D . 90%

电子工业常用FeCl₃溶液做腐蚀液制造印刷电路板．用FeCl₃做腐蚀液与Cu反应的原理为：2FeCl₃+Cu=2FeCl₂+CuCl₂

（1）将一定量铁粉和铜粉的混合物放入等浓度的FeCl₃和CuCl₂的混合溶液中，可发生多个反应，其中首先发生反应的离子方程式为：．
（2）某校研究性学习小组用已生锈（Fe₂O₃）的废铁屑制作印刷电路板的腐蚀液（FeCl₃溶液），并将刻蚀电路板后的废液再生为FeCl₃溶液循环使用．实验流程如图：
请根据使用流程写出下列反应的离子方程式：
溶液A→腐蚀液：．
混合溶液+金属B→金属固体C：．
（3）检验腐蚀液中Fe³⁺存在的常用试剂是，证明Fe³⁺存在的现象是．
（4）取适量混合溶液于试管中，加入一定量的铁粉，若反应结束后试管中仍有少量固体，则固体中一定含有，溶液中可能含有的金属阳离子是．

实验室制备硝基苯，主要步骤如下：

①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸形成的混合酸，加入反应器中．

②向室温下的混合酸中逐滴加入一定质量的苯，充分振荡，混合均匀．

③在50～60℃下发生反应，直至反应结束．

④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤．

⑤将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯．

填写下列空白：

（1）步骤①中，配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸形成的混合酸时，应先将注入容器中，再慢慢注入，并及时搅拌和冷却．
（2）步骤③中，为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是．
（3）步骤④中洗涤和分离粗硝基苯应使用的仪器是．
（4）步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是．

用软锰矿［主要成分MnO₂ ，还含SiO₂ 、Fe₂O₃、Al₂O₃、Cu₂(OH)₂CO₃的等杂质］和酸洗厂废酸液（含1mol/LH₂SO₄的FeSO₄溶液）联合生产硫酸锰和铁红（Fe₂O₃）生产过程如下：

	Mn(OH)₂	Fe(OH)₂	Cu(OH)₂	Al(OH)₃	Fe(OH)₃
开始沉淀时	8.3	6.3	4.7	3.4	2.7
完全沉淀时	9.8	8.3	6.7	4.4	3.2

（1）含杂质的软锰矿使用前需将其粉碎，目的是。
（2）滤渣1中含有的主要物质是。
（3）滤液1中，加氨水调控溶液pH至3.2，通入O₂ ，反应的离子方程式是。若用H₂O₂代替O₂ ，是否合理？理由是。
（4）软锰矿粉与硫酸和硫酸亚铁溶液反应的离子方程式是。
（5）滤液3中加入难溶电解质MnS的目的是（用离子方程式表示）。
（6）用重结晶法从滤液4中获取硫酸锰晶体的操作是：。

实验室用氧化锌矿粉（主要含ZnO、FeCO₃、CuO等）制备碱式碳酸锌[Zn₂(OH)₂CO₃]，并将其用于合成氨工艺脱硫研究。

（1） “酸浸”时保持H₂SO₄过量的目的是。
（2）已知：Mn²⁺开始沉淀的pH=8.1。
①写出加入KMnO₄溶液除铁的离子方程式：。

②流程中调节pH=5.4所加试剂X为（填化学式）；试剂X、KMnO₄溶液加入顺序能否互换？请判断并说明理由。
（3）上述流程中的“滤液”可以用作化肥，该滤液的主要成分为（填化学式）。
（4）合成氨原料气脱硫原理如图，碱式碳酸锌吸收硫化氢的化学方程式为。

苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂．实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：

	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
甲苯	92	-94.9	110.6	难溶于水
苯甲酸	122	122.13	249	微溶于水
苯甲酸钠	144	—	249.3	易溶于水

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按下列合成步骤回答问题：

⑴制备苯甲酸

在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL蒸馏水，再加入5mL浓硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入 $\text{[math]}$ 高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸．

⑵制备苯甲酸钠

控制温度为70℃，向三颈瓶中加入 $\text{[math]}$ 苯甲酸和适量的 $\text{[math]}$ 的碳酸钠溶液，充分反应后停止加热．在深色的溶液中加入活性炭，并将反应混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体．

①球形冷凝管的作用是，其进水口是 $\text{[math]}$ 填“a”或“b” $\text{[math]}$ ．

②三颈瓶中反应的离子方程式．

③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是 $\text{[math]}$ 填标号 $\text{[math]}$

A分液漏斗 B玻璃棒 C烧杯 D漏斗 E蒸馏烧瓶 F直形冷凝管

④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是，为进一步提纯，应采用的方法是．

⑤控制温度为70℃的方法是．

⑥加入活性炭的作用是．

以硫酸渣（含Fe₂O₃、SiO₂等）为原料制备铁黄（FeOOH）的一种工艺流程如下：

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（1） “酸溶”中加快溶解的方法为（写出一种）。
（2） “还原”过程中的离子方程式为。
（3） ①“沉铁”过程中生成Fe（OH）₂的化学方程式为。②若用CaCO₃“沉铁”，则生成FeCO₃沉淀。当反应完成时，溶液中c（Ca²^＋）/c（Fe²^＋）=。[已知K_sp（CaCO₃）=2.8×10^－⁹ ， K_sp（FeCO₃）=2×10^－¹¹]
（4） “氧化”时，用NaNO₂浓溶液代替空气氧化Fe（OH）₂浆液，能缩短氧化时间，但缺点是。
（5）焦炭还原硫酸渣炼铁能充分利用铁资源，在1225℃、n（C）/n（O）=1.2时，焙烧时间与金属产率的关系如图，时间超过15min金属产率下降的原因是。

从工业废钒中回收金属钒既避免污染环境又有利于资源综合利用。某工业废钒的主要成分为V₂O₅、VOSO₄和SiO₂等，如图是从废钒中回收钒的一种工艺流程：

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（1）为了提高“酸浸”效率，可以采取的措施有、(填两种)。
（2） “氧化”工序中反应的离子方程式为。
（3）写出流程中铝热反应的化学方程式。
（4）为预估“还原”工序加入H₂C₂O₄的量，需测定“酸浸”液中VO $\text{[math]}$ 的浓度。每次取25.00mL“酸浸”液于锥形瓶用amol/L(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液和苯代邻氨基苯甲酸为指示剂进行滴定(其中VO $\text{[math]}$ →VO²⁺)，若三次滴定消耗标准液的体积平均为bmL，则VO $\text{[math]}$ 的浓度为mol/L用含a、b的代数式表示)。

四氯化钛是无色液体，沸点为136℃，极易水解。在650-850℃高温下，将Cl₂通入TiO₂和炭粉的混合物可得到TiCl₄和一种有毒气体。下图是实验室制备TiCl₄的部分装置，下列说法正确的是（）

A . 装置A同样适合实验室制备氨气 B . 装置B中试剂是饱和食盐水，其作用是除HCl气体 C . 装置C处发生的反应的化学方程式为2Cl₂+C+TiO₂ $\text{[math]}$ TiCl₄+CO₂ D . 装置D处的直形冷凝管可更换为球形冷凝管

焦亚硫酸钠(Na₂S₂O₅)具有强还原性，在医药、橡胶、印染、食品方面应用广泛. 某化学小组拟用下列装置制备焦亚硫酸钠.

实验步骤：

①按图连接装置，检查装置气密性；

②装入药品，加热 A中试管，C中反应至pH＝4.1停止加热，将 A中铜丝外移脱离浓硫酸；

③将 C中液体转移至蒸发装置中，加热，结晶脱水、过滤、洗涤、干燥.

试回答下列问题：

（1） A 试管中发生反应的化学方程式为；B装置的作用是.
（2） C中反应至pH＝4.1，C中溶液主要溶质为(填化学式).
（3）将步骤③C中液体加热至过饱和结晶脱水生成焦亚硫酸钠的化学方程式为；若温度稍过高，可能还会生成；为了制得较纯净焦亚硫酸钠，步骤 ③ 中应注意、.
（4） Na₂S₂O₅可用作食品抗氧剂. 小组通过下述方法检测某饮料中残留的 Na₂S₂O₅：
① 取100.00mL饮料于锥形瓶中，加入0.0100mol/L的I₂溶液V₁ mL，塞紧瓶塞充分反应.

② 打开瓶塞，将锥形瓶内液体调至接近中性，滴加4~5滴淀粉溶液变蓝. 用0.100mol/L的 Na₂S₂O₃ 溶液滴定，滴定至终点时，消耗 Na₂S₂O₃溶液V₂ mL，饮料中残留的 Na₂S₂O₅为 mg/L. 若滴定前溶液pH 调至大于10，则残留的 Na₂S₂O₅测定值(填“偏高”、“偏低”或“无影响”).

(已知：S₂O₅^2- ＋2I₂＋3H₂O=2SO^₄2－＋4I^－＋6H^＋ 2S₂O₃^2－＋I₂=S₄O₆^2－＋2I^－ )

某校化学实验兴趣小组在“探究卤素单质的氧化性”的系列实验中发现：在足量的稀氯化亚铁溶液中，加入1～2滴溴水，振荡后溶液呈黄色。

提出问题： $\text{[math]}$ 、Br₂哪个氧化性更强？

（1）猜想：①甲同学认为氧化性： $\text{[math]}$ >Br₂ ，故上述实验现象不是发生氧化还原反应所致，则溶液呈黄色是含(填化学式，下同)所致。②乙同学认为氧化性：Br₂> $\text{[math]}$ ，故上述现象是发生氧化还原反应所致，则溶液呈黄色是含所致。
（2）设计实验并验证：丙同学为验证乙同学的观点，选用下列某些试剂设计出两种方案进行实验，并通过观察实验现象，证明了乙同学的观点是正确的。
供选用的试剂：a.酚酞试液 b.CCl₄ c.无水酒精 d.KSCN溶液。

请你在下表中写出丙同学选用的试剂及实验中观察到的现象。

选用试剂(填序号)

实验现象

方案1

方案2
（3）结论：氧化性Br₂> $\text{[math]}$ 。故在足量的稀氯化亚铁溶液中，加入1～2滴溴水，溶液呈黄色所发生的离子反应方程式为。
实验后的思考：根据上述实验推测，若在溴化亚铁溶液中通入氯气，首先被氧化的离子是。

某实验室用含少量铁的废铜渣为原料生产胆矾的流程如下：

已知： $\text{[math]}$ 在pH为2.7时开始沉淀，到3.7时沉淀完全； $\text{[math]}$ 在pH为4.7时开始沉淀。
（4） “浸出”时，原料中的铜均转化为硫酸铜。写出相应的离子方程式：。
（5）试剂b是(填物质名称)，其反应的离子方程式：。
（6）调节pH的目的是。滤渣c是。
（7）将得到的胆矾与其他液体混合物分离的方法为。

亚硝酰硫酸(NOSO₄H)常用于制染料，某学习小组拟在实验室中用下图装置(夹持仪器省略)制备NOSO₄H。

已知：①SO₂和浓硝酸在浓硫酸存在时反应原理为SO₂+HNO₃=SO₃+HNO₂、SO₃+HNO₂=NOSO₄H；浓硝酸受热易分解；

②NOSO₄H为棱形结晶，溶于硫酸，遇水易分解；

③2KMnO₄+5NOSO₄H+2H₂O=K₂SO₄+2MnSO₄+5HNO₃+2H₂SO₄

回答下列问题：

（1） I．亚硝酰硫酸的制备

仪器M的名称是，导管N的作用是。
（2） a中药品可选用_______(填标号)。

A . 亚硫酸钠 B . 铜 C . 亚硫酸钡 D . 蔗糖
（3）控制c中水浴的温度一般不宜高于20℃，其原因是。
（4）为了防止NOSO₄H分解，上图中(填“b”“d”或“b和d”)处需连接装置f，e中发生反应的离子方程式为。
（5） II．亚硝酰硫酸纯度的测定
称取3.810 g产品放入250 mL的碘量瓶中，并加入100.00 mL0.1500 mol/L KMnO₄标准溶液和20 mL20%的稀硫酸，摇匀；用0.6000 mol/LNa₂C₂O₄标准溶液滴定，滴定前读数2.05 mL，滴定终点时读数为22.05 mL。

纯度测定的实验中，下列仪器中不需要用到的是(填标号)。
（6）产品的纯度为法的_[M(NOSO₄H)=127 g/mol，计算结果保留一位小数]。若未用Na₂C₂O₄标准溶液润洗滴定管会导致测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，无臭无味，能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，易与酸反应，常用作杀菌剂、防腐剂等。某实验小组拟选用如下操作与装置（部分固定装置略）制备过氧化钙。

（1）三颈烧瓶中发生的主要反应的离子方程式为。
（2）用恒压分液漏斗盛装 $\text{[math]}$ 和浓氨水相比用普通分液漏斗盛装的好处是。
（3）该反应常用冰水浴控制温度在0℃左右，其可能的原因是（写出一点即可）。
（4）测定产品中 $\text{[math]}$ 含量的实验步骤如下：
步骤一：准确称取a g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，再滴入少量 $\text{[math]}$ 的硫酸，盖上瓶塞，充分反应；

步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液；

步骤三：用滴定管逐滴加入浓度为 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液至反应完全。

记录数据，再重复上述操作2次，得出三次消耗 $\text{[math]}$ 溶液的平均体积为V mL（已知： $\text{[math]}$ ）。

①滴定至终点的现象是；

②产品中 $\text{[math]}$ 的质量分数为%（用含a、c、V的代数式表示）。

铜及其化合物在工业生产上有许多用途。某工厂以辉铜矿(主要成分为 Cu₂S，含少量 Fe₂O₃、SiO₂ 等杂质)为原料制备不溶于水的碱式碳酸铜的流程如下：

已知：

①常温下几种物质开始形成沉淀与完全沉淀时的pH如下表

金属离子	Fe²^＋	Fe³^＋	Cu²^＋	Mn²^＋
开始沉淀	7.5	2.7	5.6	8.3
完全沉淀	9.0	3.7	6.7	9.8

② Ksp[Fe(OH)₃]＝4.0×10^－³⁸

（1）加快“浸取”速率，除适当增加硫酸浓度外，还可采取的措施有（任写一种）。
（2）滤渣I中的主要成分是MnO₂、S、SiO₂ ，请写出“浸取”反应中生成S的化学方程式：。
（3）常温下“除铁”时加入的试剂A可用CuO等，调节pH调的范围为，若加 A 后溶液的 pH调为4.0，则溶液中 Fe³^＋的浓度为mol/L。
（4）写出“沉锰”(除 Mn²^＋)过程中反应的离子方程式：。
（5） “赶氨”时，最适宜的操作方法是。
（6）过滤Ⅱ得到的沉淀经过洗涤、干燥可以得到碱式碳酸铜，判断沉淀是否洗净的操作是。

锶(Sr)和镁位于同主族，锶比镁更活泼，锶与氮气在加热条件下反应产生氮化锶，已知氮化锶遇水发生剧烈反应。某小组同学设计如下装置制备氮化锶(Sr₃N₂的相对分子质量为290.8)。

已知：碱性连苯三酚溶液能吸收O₂。

（1）装置B中发生反应的化学方程式为。装置D中盛装的试剂是(填名称)，装置C的作用为。
（2）该小组同学认为该实验存在明显不足，可能会导致产品变质，氮化锶遇水发生反应的化学方程式为，改进方案为。
（3）产品纯度的测定：称取0.5000g所得产品，加入干燥的三颈烧瓶中，加入蒸馏水，并通过足量水蒸气，将产生的氨全部蒸出，所蒸出的气体恰好被2mL 1.00mol/L HCl标准溶液完全吸收，则产品纯度为。

钨在冶金工业有重要作用，某化工企业以黑钨矿(主要成分FeWO₄和MnWO₄ ， W为+6价)为原料冶炼金属钨的过程如下：

回答下列问题：

（1） “熔融”前需将黑钨矿粉碎，其目的是。
（2）写出“熔融”过程中生成Fe₂O₃的化学方程式：。
（3）下列仪器中，过滤操作用到的有(填标号)，所得滤渣B的化学式为。
（4）检验沉淀D是否洗净的操作为：取最后一次洗涤液少许于试管中，。
（5）产品E的化学式为WO_3-_x ，其中W的化合价有+5和+6两种。若x＝0.1，则+5价的W(V)占该化合物中钨元素总量的；该流程中由产品E冶炼金属钨的方法属于法。

亚硫酰氯(SOCl₂)是一种重要化工试剂，被广泛应用于结晶水合物的脱水和有机合成。工业上合成方法之一是：PCl₅(s)+SO₂(g)=POCl₃(1)+SOCl₂(1) ΔH=-101.4kJ·mol^-1。已知相关物质的熔沸点及水解性如表：

物质	熔点/℃	沸点/℃	水解性
POCl₃	1.2	105.5	易水解
SOCl₂	-104.5	76	易水解
PCl₅	160(升华)	167	易水解

某小组在实验室模拟工业制亚硫酰氯设计如图实验。

试回答下列问题：

（1） A装置中发生反应的化学方程式为。
（2） B装置中盛装的a试剂为；C装置中X仪器的名称是。
（3） ①反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中，原因是。
②判断PCl₅已与SO₂完全反应的实验现象是。
（4）反应结束后，从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的亚硫酰氯需进行的操作是。
（5） ①用SOCl₂与MgCl₂•6H₂O混合加热可得无水MgCl₂ ，其反应方程式为。
②因常发生副反应，SOCl₂不宜用于FeCl₃•6H₂O的脱水反应制取无水FeCl₃。试设计实验证明两者混合加热时发生了副反应。

海洋是巨大的化学资源宝库，如图是从海水中提取溴的流程图(部分)。

（1）过程1发生反应的离子方程式是。该反应可证明氧化性：Cl₂Br₂(填“＞”、“＜”或者“=”)，从原子结构角度解释原因。
（2）写出过程2中发生的主要反应的化学方程式：。
（3）上述过程2中将Br₂转化成Br^-的目的是。
（4）若过程2用Na₂CO₃溶液吸收溴，补全方程式：。
3Br₂+ Na₂CO₃+ H₂O= NaBr+ NaBrO₃+ NaHCO₃

反应中消耗3molBr₂转移电子的物质的量为。

CuSO₄常用作农业杀菌剂、分析试剂、媒染剂和防腐剂等。实验室利用废铜屑制备CuSO₄有三种途径：一是将废铜屑与浓硫酸共热，此方法会产生污染性气体SO₂；二是先将废铜屑加热氧化成CuO，然后再用稀硫酸溶解，该方法耗能较多；三是在常温下用H₂O₂和H₂SO₄的混合溶液浸取废铜屑获得CuSO₄ ，该方法绿色环保且节能，反应为Cu(s)+ H₂O₂(l) + 2H⁺ (aq)= Cu²⁺(aq)+ 2H₂O(1) ΔH =-319.68 kJ·mol^-1。实验室利用废铜屑与浓硫酸反应制备CuSO₄并进行有关实验时，下列装置能达到相应实验目的的是（）

A . 用装置甲制取CuSO₄ B . 用装置乙观察CuSO₄溶液的颜色 C . 用装置丙过滤得到CuSO₄溶液。 D . 用装置丁吸收多余的SO₂

乙醛酸（OHC-COOH)是一种重要的有机化学中间体，具有极其活跃的化学性质和广泛的用途，常温下易溶于水，微溶于酒精，其有多种制备方法，如硝酸氧化法、过氧化氢氧化法和电解法等。

（1） I.硝酸氧化法
第一步：向三颈烧瓶中依次加入质量分数为40%的乙二醛78.5mL，质量分数为30%的盐酸17.2mL，蒸馏水30mL；
第二步：搅拌并通入氧气5分钟，升温至50℃，加入亚硝酸钠固体2.5g，搅拌下升温至60℃，缓慢分批滴加质量分数为40%的硝酸溶液47mL(23分钟加完），恒温下反应2小时，然后升温至75℃，搅拌30分钟反应结束；
第三步：降温结晶、过滤、洗涤，得到产品。
装置a、b的名称分别为。
（2）在催化剂亚硝酸钠的作用下，可用浓硝酸氧化乙二醛（OHC-CHO)制取乙醛酸，该反应的化学方程式为。
（3）第二步通入氧气的目的是（用化学方程式并结合简单文字说明）；硝酸需要缓慢分批加入的原因是。
（4）第三步中洗涤产品所用的最佳试剂为。
（5） II.过氧化氢氧化法
乙二醛硝酸氧化法具有原料易得及反应条件温和等优点，但也存在明显不足。因此用过氧化氢代替硝酸制取乙醛酸的理由是。
（6） III.电解法
乙醛酸溶液可以由草酸（HOOC-COOH)水溶液经电解获得，请写出电解过程中阴极的电极反应式。

	选用试剂(填序号)	实验现象
方案1
方案2

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